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        科研進展

        廣州地化所在中生代透長石標樣研制及分析技術優化方面取得進展

        發布時間:2022-10-21 來源:廣州地球化學研究所
        40Ar/39Ar法是利用K的衰變體系,基于K-Ar法發展而來。K-Ar法需測定樣品中的母體同位素40K和放射性成因40Ar*的含量。天然物質K同位素組成基本恒定,所以只需要測定樣品的K總量,便可計算得出40K含量。為此一般將樣品分成兩份,一份用于精確測定Ar同位素,另外一份用于測定K含量。而40Ar/39Ar法則是通過對樣品輻照,利用快中子轟擊39K,將其轉換成39Ar,通過測量產生的39Ar來計算K含量。為此,樣品輻照是40Ar/39Ar法的重要環節。
        (1)輻照通量監控。將已知年齡的標樣與樣品一起進行輻照,是監控輻照通量的重要途徑。目前,凝灰巖中的透長石因其形成于火山快速噴發過程,可通過旋回地層法,或與鋯石U-Pb年齡進行交叉驗證,獲得高精度的40Ar/39Ar年齡,而受到廣泛關注,比如國際透長石標樣FCs。但縱覽國際國內透長石標樣研究(表1)可知,主要研究應用的標樣均集中在新生代,暫無中生代標樣的報道。這與凝灰巖易蝕變,難保存的特性有關。
        為此,中國科學院廣州地球化學研究所同位素地球化學國家重點實驗室張萬峰工程師,鄭德文正高級工程師及其合作者通過廣泛樣品篩選,最終選擇中生代形成至今依舊能完好保存的黑曜巖為研究對象,并對福建云山晚白堊世的黑曜巖中的透長石進行詳細研究(圖1)。結果標樣,該透長石樣品具有均勻的K含量(7.95 ± 0.18 wt.%)和Ca含量(0.15 ± 0.01 wt.%) (圖2),多份樣品的階段加熱年齡為93.29 ± 0.46 Ma到 93.49 ± 0.29 Ma(2se, 圖3),單顆粒透長石年齡為93.74 ± 0.31 Ma (2sd,圖4)。該黑曜巖中鋯石SIMS U-Pb年齡為93.80 ± 0.58 Ma (2sd)。透長石40Ar/39Ar年齡與鋯石U-Pb年齡在誤差范圍內一致,表明從黑曜巖中所開發40Ar/39Ar定年透長石標樣可媲美與凝灰巖中的透長石,并填補中生代透長石標樣的空缺。 

        表1 已公開發表的40Ar/39Ar定年標樣匯總

        圖1 (a)福建永泰云山破火山雜巖地質簡圖;(b)野外照片;(c)YS01黑曜巖手標本;(d)YS01顯微鏡下特征。

        圖2 YS01 透長石(a)BSE及(b)K和(c)Ca元素面掃描結果

        圖3 透長石階段加熱結果

        圖4 YS01透長石單顆粒全熔40Ar/39Ar定年結果
        (2)輻照參數選擇。樣品在輻照過程中,既要保證中子活化可以產生足夠量的39ArK,還要盡可能降低各種干擾作用,特別是40Ar和36Ar的干擾。為此Turner(1971)建議以40Ar/39ArK = 300為參數選擇的最大值,當質譜計具有合適的分辨率、系統本底低的情況下,該比值可放寬到~1000。該條件確定了圖5中參數選擇的下限。隨著分析技術的發展及儀器性能提升,輻照參數的選擇將可以進一步放寬。
        為此,張萬峰工程師,鄭德文正高級工程師等通過優化稀有氣體質譜儀儀器性能,提升實驗室自動化控制水平,降低系統本底,通過標準空氣來評估當前分析儀器性能,結果表明當40Ar/39ArK = 5750時,依舊可以獲得優于1%的分析精度(圖5)。并基于深圳大學的微型反應堆,與劉國卿教授開展合作,對樣品進行低累計輻照通量處理,測試結果表明當樣品僅接收低輻照劑量照射時(~1015n/cm2),依舊可獲得優異結果(圖6),進一步驗證作為輻照通量參數選擇下限的40Ar/39ArK 比值可達~5000。降低樣品累計輻照劑量,有利于減少輻照后的冷卻時長,縮短40Ar/39Ar定年周期,提高實驗安全性及可靠性。這將為輻照后產生高放射性的樣品輻照參數選擇提供理論指導。

        圖5 J值與樣品年齡、K/Ca比關系圖

        圖6 40Ar/39Ar定年結果
        (3)實驗室設備研制。實驗室一般采用自主設計的純化系統、氣體提取系統等外部設備,并與商業化的質譜分析系統耦合使用,為此難免降低了整套系統的全自動化程度,限制了實驗的重現性及儀器的使用效率,并且極大提高工作強度。張萬峰工程師將傳統手動控制去氣的過程實現全自動化,各個部件可實現特定的去氣模式,有效避免各部件在去氣過程中因熱導率的差異導致的漏氣(圖7);該裝置還能進行程控處理,外部設備控制,實時監控系統真空度,外部設備工作狀態,實現異常報警等功能。該裝置提高儀器維護效率,降低工作強度,為低本底分析要求提供技術支持。該裝置還易于擴展至具有類似需求的實驗室,歡迎與有意提升自動化程度的實驗室開展合作,共同研制適用的自動化控制裝置。

        圖7 氬氬實驗室釋氣控制、狀態監控系統
        以上研究成果發表于《Journal of Analytical Atomic Spectrometry》(2篇)和《地球化學》上,該研究受到南方海洋科學與工程廣東省實驗室(廣州)人才團隊引進重大專項(GML2019ZD0202),國家自然科學基金(42288201),廣州地球化學研究所功能開發項目(GIG-GNKF-202002,GIG-GNKF-201801)的資助。
        論文信息:
        1、Wan-Feng Zhang (張萬峰)*, De-Wen Zheng (鄭德文), Peng-Li He (賀鵬麗), Yi-Gang Xu (徐義剛),  Yan-Qiang Zhang (張彥強), Yu-Lian Zhang (張玉蓮), Jun-jie Wang (汪俊杰), 2022. Sanidine in obsidian and its applicability in neutron flux monitor development for 40Ar/39Ar dating.
        2、Wan-Feng Zhang (張萬峰)*, De-Wen Zheng (鄭德文), Guo-Qing Liu (劉國卿)*, Yi-Gang Xu (徐義剛), Ying-De Jiang(蔣映德), 2021. Optimization of irradiation parameters for 40Ar/39Ar dating by Argus VI multi-collector mass spectrometry, 46(3), 547-561. 
        3、 張萬峰*,邱華寧,鄭德文,蔣映德,白秀娟,40Ar/39Ar定年自動去氣系統的研制及其性能,2020,49(5),509-515. 
        4、張萬峰,張玉蓮,鄭德文,肖明,一種稀有氣體質譜儀的超高真空樣品腔,實用新型專利,ZL202120081151.X
         

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